Resumen Se han desarrollado procedimientos de inmovilización con invertasa utilizando diferentes soportes. Sin embargo, las desventajas como el uso de partículas pequeñas para inmovilizaciones de invertasa en reactores de lecho compacto se están resolviendo utilizando partículas magnéticas. En este estudio, los compuestos que contienen Fe3O4 se prepararon mediante la incorporación de una capa de polisiloxano necesaria para la adsorción física de la invertasa. Además, la magnetita funcionalizada se activó con glutaraldehído y polietilenimina (PEI) con el objetivo de realizar una inmovilización covalente. Se analizó el efecto de diferentes condiciones como la relación enzima: soporte, pH y temperatura en la conservación de la invertasa. Los resultados demostraron que la relación enzima: soporte óptima es mayor para la unión covalente que para la adsorción física. El pH ideal para la enzima inmovilizada es 5,0 y la actividad enzimática se mantiene hasta 70 °C. Los valores de km son similares en ambos métodos de inmovilización. El análisis del efecto del pH y la termoestabilidad mostró que la actividad catalítica de la invertasa no se ve afectada en comparación con la enzima libre. La inmovilización covalente muestra una mayor eficacia en el proceso de inmovilización (Fe), menos inhibición y el doble de estabilidad. Las enzimas inmovilizadas por métodos físicos y covalentes se pueden reutilizar hasta por cuatro ciclos y se pueden eliminar del medio de reacción aplicando un campo magnético externo.

Abstract Procedures of immobilization invertase have been developed using different supports. However, disadvantages such as use of small particles for invertase immobilizations in packed-bed reactors are being solved using magnetic particles. In this study, composites containing Fe3O4 were prepared by incorporation of a polysiloxane layer required for the physical adsorption of the invertase. Besides, the functionalized magnetite was activated with glutaraldehyde and polyethylenimine (PEI) with the aim of performing a covalent immobilization. The effect of different conditions such as enzyme: support ratio, pH, and temperature were analyzed in the preservation of invertase. The results demonstrated that the optimum enzyme:support ratio is higher for covalent bonding than for physical adsorption. The ideal pH for the immobilized enzyme is 5.0, and the enzymatic activity is retained until 70 °C. The values of km are similar in both immobilization methods. The analysis of the effect of pH and thermostability showed that the catalytic activity of invertase is not affected in comparison with the free enzyme. The covalent immobilization displays higher efficiency in the immobilization process (F£), less inhibition and twice as much stability. The enzymes immobilized by physical and covalent methods can be reused for up to four cycles and can be removed from the reaction medium by applying an external magnetic field.

In this study, the conformational behavior of N-benzyl-N-(furan-2-ylmethyl) acetamide in chloroform was addressed by using a combined experimental/theoretical strategy using NMR spectroscopy and quantum chemical calculations. The 1H and 13C one-dimensional NMR spectra, as well as the two-dimensional HSQC-DEPT and HMBC-DEPT NMR spectra, evinced the presence of a hindered cis(E)-trans(Z) rotational equilibrium in solution. DFT calculations were performed at different theoretical levels using the polarizable continuum model (PCM) and predicted nine (four Z and five E structures) stable conformations. The interconversion dynamics among the different confirmations were established in terms of four different rotational equilibria in CDCl3. The chemical shifts in the 1H and 13C NMR spectra of the compound are similar to the values calculated for the two most abundant conformational equilibria at room temperature, one caused by two Z rotamers and the other by two E rotamers. The compound was also characterized for the first time by FTIR, Raman spectroscopy, and GC/MS spectrometry. Additionally, several acylation methodologies for synthesizing the title compound from N-benzyl-1-(furan-2-yl)methanamine were tested which resulted in high yields (> 90%) under very convenient conditions (10 min, at room temperature).

Resumen Esta revisión se centra en las propiedades magnéticas, estructura, síntesis y aplicación como catalizadores de las nanopartículas magnéticas de óxidos de hierro. En los últimos años son muchos los avances logrados respecto a su síntesis, control del tamaño y forma, donde se destacan métodos como la co-precipitación, microemulsión, síntesis hidrotermal y solvotermal, entre muchas otras. Pero debido a que las nanoparticulas de óxidos de hierro son fácilmente oxidables por el medio ambiente y por medios ácidos, se ve la necesidad de recubrirlas o protegerlas con materiales no magnéticos que en muchos casos funcionan también como sustancias funcionalizadoras a las cuales se une la fase activa. Así, es amplio el abanico de posibilidades de sustancias y compuestos protectores, tales como óxidos inorgánicos, polímeros y metales, al igual las técnicas para su funcionalización. Las nanopartículas magnéticas una vez funcionalizadas pueden usarse como bloques de construcción para la fabricación de una gran variedad de sistemas catalíticos, y en este trabajo se revisará brevemente algunos de estos sistemas y su aplicación en diferentes procesos como reacciones de Síntesis Orgánica, fotocatálisis y eliminación de metales y otras sustancias en aguas residuales, por citar algunos ejemplos. Finalmente, se delinearán algunas tendencias y perspectivas futuras en estas áreas de investigación.

Abstract This review focuses on the magnetic properties, structure, synthesis and application as catalysts of magnetic nanoparticles of iron oxides. In recent years there have been many advances in its synthesis, control of size and shape, which highlights methods such as co-precipitation, microemulsion, hydrothermal and solvothermal synthesis, among many others. But because the nanoparticles of iron oxides are easily oxidizable by the environment and by acidic means, it is necessary to coat them or protect them with non-magnetic materials that in many cases also function as functionalizing substances to which the phase is attached active Thus, the range of possibilities for protective substances and compounds, such as inorganic oxides, polymers and metals, is broad, as are the techniques for their functionalization. Magnetic nanoparticles, once functionalized, can be used as building blocks for the manufacture of a wide variety of catalytic systems, and in this work we will briefly review some of these systems and their application in different processes such as Organic Synthesis reactions, photocatalysis and elimination of metals and other substances in wastewater, to name a few examples. Finally, some trends and future perspectives in these research areas will be delineated.